A- Définition de l'Hygiène
Au sens général, l’hygiène est l’ensemble des règles et des pratiques relatives à la conservation de la santé, de la propreté, et de la salubrité.
Au sens alimentaire, une définition en est donnée par le Codex alimentarus 1868 «Toutes dispositions ou mesures qui sont nécessaires lors de la fabrication, du traitement, du stockage et de la distribution d’un produit, afin de garantir un produit frais, sain, digeste et qui satisfasse au goût du consommateur»
NETTOYAGE ET DESINFECTION PAR VOIE HUMIDE - La condition nécessaire pour que les traitements successifs de stabilisation et/ou de pasteurisation qu’aura à subir la bière soient efficaces va dépendre de l’état de propreté que présenteront le matériel et le produit avant ces opérations . Pour cela un seul moyen, Il faudra conditionner un produit sain élaboré à travers des conditions d’hygiène parfaites.
Le nettoyage ( élimination de toute souiollure physique) et la désinfection (éliminations des bactéries et contaminants biologiques) des équipements et des locaux apparaissent alors comme des fonctions essentielles au moins aussi importantes que la fabrication et le conditionnement
Le nettoyage et la désinfection par voie humide sera concerné par 4 facteurs que sont :
- Le niveau de contamination initial
- La concentration des solutions détergentes utilisées
- La température d’application.
- La durée du traitement.
La chronologie du déroulement du nettoyage et de la désinfection par voie humide est le suivant :
- Pré-rinçage : Elimination des souillures n’adhérant pas aux parois des installations
- Nettoyage : Elimination des souillures adhérant aux parois.- Utilisation d’un détergent
- Rinçage : Elimination du détergent
- Désinfection : Destruction des micro-organismes résiduels.- Utilisation d’un désinfectant
- Rinçage : du désinfectant
Les différentes séquences seront inscrites dans des temps prédéfinis et figés.
Remarque : Actuellement une recherche se fait, qui permettra de définir du point de vue physico-chimique l’état de propreté et qui permettra de réaliser un capteur qui donnera le signal de l’arrêt du nettoyage et de la désinfection quand il ne sera plus utile de nettoyer encore. Les différentes techniques testées aujourd’hui (dont L’ATP-métrie, la néphélométrie , la mesure de la DCO ) ne sont pas totalement satisfaisantes pour pouvoir être généralisées en toute sécurité.
B- Surfaces et matériels a nettoyer en brasserie et caractéristiques des salissures rencontrées :
B1 -Rappel : L’EBC dans sa monographie XXI de Mars 1994. a identifié les parties de matériel offrant une difficulté particulière à leur nettoyabilité.
Il a été dressé des liste, bien sur non limitatives des matériels et accessoires réputées difficilement nettoyable. Que l’on rencontre fréquemment dans le domaine de l’agroalimentaire. Dans l’ordre d’importance croissante de difficulté on cite :
- Les coudes de tuyauterie à fort rayon de courbure.
- Les angles vifs, les arêtes, les coins de surface.
- Les piquages pour appareils de mesure et contrôle.
- Les surfaces rugueuses.
- Les raccords à doubles joints et zones mortes.
- Les passages d’axes ou d’arbre en mouvement
- Les joints de contact de piston (axe de piston)
B2- Etat de surface
En inox, en acier revêtu ou vitrifié, en aluminium en verre l’état de surface des parois du matériels peuvent présenter des aspérités et des fissures des rugosités qui seront autant de possibilité d’accrochage des salissure que l’utilisation a la longue va accentuer
L’état de surface initial des parois et des soudures concerne surtout aujourd’hui les aciers inoxydables.. Indépendamment des règles de leur montage et assemblage qui vont caractériser leur alimentarité vue sous l’aspect de la nettoyabilité. Cet état de surface se définit en évaluant la rugosité des surfaces. Cette rugosité traduit les aspérités de surface. En règle générales sur des cuves de stockage de produits alimentaires, il est demandé d’avoir des Ra (chiffre qui traduit la rugosité selon DIN 4768 ) compris entre 0,8 et 1,0mm ( 1 à 1,5 ) pour certains constructeurs , et des Ra compris entre 0,6 et 0,8 sur soudure.
Le polissage électrolytique permet d’obtenir un très bel aspect (poli miroir)
Pour la réalisation des soudures le métal d’apport doit être quasi semblable au métal de base avec les particularités suivantes :
- Les teneurs limites en carbone sont plus basses
- Les teneurs en manganèse sont plus élevées
- Les teneurs en Chrome sont plus élevées
Ces valeurs de rugosité sont facilement obtenues sur des tôles laminées à froid , d’épaisseur inférieures ou égale à 6,5 mm à l’état brut ou laminées à chaud après meulage à la bande abrasive grain 220
Dans tous les cas il faudra procéder à l’élimination des traces d’oxydation qui ont pu apparaître sur le métal de base et sur le métal fondu de la soudure, pour ce faire, il faudra décaper la surface en utilisant :
- soit des pâtes décapantes acides appliquées au pinceau ou à la brosse et éliminées après action par rinçageà l’eau.
- Soit un bain de décapage alcalin, suivi après rinçage à l’eau, d’une immersion dans un bain d’acide sulfurique chaud, puis à nouveau rinçage à l’eau.
- Soit des bains fluo- nitriques, avec élimination par rinçage à l’eau.
Il est généralement préférable de passiver le métal décapé afin de lui conférer immédiatement sa meilleure résistance à la corrosion sans attendre sa passivation naturelle, la passivation se terminera par un rinçage à l’eau Cette passivation se pratique en utilisant des pâtes passivantes ou des bains d’acide nitrique froids ou chauds.
B3- Les salissures
Bières, moût, levures , moisissures, tartre, restes de bière, de moût de détergents et de désinfectant dus a un mauvais rinçage, sont des salissures et contaminants potentiels
Plus schématiquement on retiendra que les salissures concernant la brasserie seront de deux natures différentes
- les matières organiques qui sont de loin les plus abondantes
- les matières minérales qui ne se déposent qu’a la longue et qui sont constituées pour la plus part d’oxalates de calcium ou bierstein littéralement « pierre de bière » en allemand
Les Mo seront rapidement éliminées par un détergent alcalin additionné ou non d’un agent tensio actif
Les matières organiques le seront parfois assez difficilement par un agent acide fort.
Dans le domaine de la chimie des eaux usées La charge en matière organique est définie et dosée sous trois aspects qui sont la DBO, La DCO, le COT aux quels on ajoute d’autres mesures comme celle du phosphate
DBO / DCO : Deux mesures d’évaluation de la charge en matières organiques de solutions ou de rejets liquides
La DCO se mesure en oxydant, à l'aide d'un oxydant puissant (bichromate de potassium), à chaud et en milieu acide, toutes les matières organiques présentes dans l'échantillon. La DBO se mesure en laissant respirer les matières organiques biodégradables par une population bactérienne aérobie,pendant 5 jours .
La DBO5 est la masse d'oxygène moléculaire (exprimée en mg) utilisé par les microorganismes pour dégrader en cinq jours à 20°C et à l'obscurité les matières oxydables contenues dans un litre d'eau. Elle varie considérablement selon l'origine de l'eau..
La détermination de la DCO comprend deux étapes :
ETAPE 1 : oxydation chimique de la matière organique réductrice contenue dans l’eau, par un excès de dichromate de potassium. (K2Cr2O7). Cette oxydation se réalise en milieu sulfurique (H2SO4), en présence de sulfate d’argent (Ag2SO4) et de sulfate de mercure (HgSO4), à ébullition à reflux pendant 1h30 dans un ballon muni d’un réfrigérant.
ETAPE 2 : après refroidissement, dosage de l’excès de dichromate de potassium par le sel de Mohr.
Le COT : Carbone organique total est une mesure de la teneur en carbone des matières organiques dissoutes et non dissoutes, présentes dans l'eau. Il ne donne pas d'indication sur la nature de la substance organique.
BIERSTEIN – pour mémoire Dépôt apparaissant sur la paroi des cuves (ou du matériel) après fermentation. Il est composé principalement d’oxalate de calcium et de tannins. Ce dépôt s’élimine difficilement et nécessite une action mécanique et/ou un traitement acide. Il est de nature microporeuse et peut être source de contamination microbiologique.
RONDS DE SEL – Salissure sous forme de dépôts circulaires qui apparaissent sur les récipients en verre qui auront contenu de l’eau chargée en sels minéraux , après que celle ci se soit partiellement ou totalement évaporée lors d’un stockages des récipient sans bouchage avant leur traitement en laveuse . Ces ronds de sel ne pourront pas être éliminés par un traitement alcalin. Un traitement acide sera nécessaire. L’acide le plus efficace est l’acide nitrique, mais il sera proscrit du traitement en laveuses industrielles, à cause des rejets de nitrates qu’il occasionne dans le milieu. On lui substitue l’acide phosphorique ou l’acide sulfurique. Le traitement des ronds de sel est peu présent lors du lavage des bouteilles de bière, celles qui en contiendraient seront éliminées au mirage avant remplissage et traitées à part, par contre il prend toute son importance lors du conditionnement des eaux minérales, ou sont mis en service des laveuses spéciales qui incluent un traitement acide.
BIOFILM ET PILIS pour mémoire,- Les micro-organismes peuvent coloniser toutes les surfaces d’un matériel, des lors qu’ils sont en présence d’eau et de quelques éléments nutritifs. Ils forment alors des biofilms qu’il est difficile d’éliminer, a cause de leur fort pouvoir d’adhérence et leur résistance aux produits de nettoyage et de désinfection. Certains micro-organismes sont capables de développer des « pilis » (structure protéique codée par des plasmides) ou de sécréter des polymères de type capsulaire, qui forment un complexe associant souillure, support et micro-organisme. Si l’on agit directement avec un désinfectant on risque de se heurter à ce biofilm. Le meilleur moyen d’éliminer les biofilms est d’utiliser un effet mécanique pendant le nettoyage : NEP, brossage
.
C- Les agents chimiques du nettoyage et de la désinfection du matériel
C1- Définition : tension superficielle d’un liquide
Energie à fournir par unité de surface pour vaincre les forces qui maintiennent en contact deux parties d’un liquide.
Une autre approche pour définir la tension superficielle d’un liquide apparaît lorsque l’on constate l’aspect d’une goutte d’eau sur une surface de paraffine, ou celui d’une goutte d’huile sur une surface de verre. La forme sphérique des gouttes s’explique par le fait que les molécules du produit exercent entre elles une force qui a tendance à ramener les molécules vers le centre de la goutte, c’est la tension superficielle. Cette tension tends à rendre minimum la surface de la goutte, plus elle est élevée plus la goutte garde une forme sphérique. quand elle décroît la goutte s’étale.
Cette notion de tension superficielle est très importante pour le nettoyage et la désinfection.
Un procédé très simple permet d’évaluer la tension superficielle d’un détergent, pour cela on prend un tube étiré à une extrémité que l’on remplit avec de l’eau à 200C et on laisse s’écouler le liquide, en comptant le nombre de gouttes obtenues. Puis on refait la manipulation avec la même quantité de détergent à la même température. Le rapport du nombre de gouttes obtenu dans les deux cas est le même que celui des tensions superficielles des deux liquides. Sachant que la tension superficielle de l’eau pure est 72,8 mJ/m² on en déduit la tension superficielle du détergent.
Pour mémoire, la tension superficielle de la bière est de + ou - 45mJ/m²
Représentation de la pénétration de l’eau (A), de la bière (B) et des détergents et antiseptiques tensioactifs (C) dans les fissures du matériel en fonction. On voit par ce shema que le rinçage total d’un tensio actif d’une fissure est théoriquement impossible
Remarque : Cette contrainte limitant la possibilité de rinçage va également s’appliquer aux arômes et odeurs, certains matériaux , même les plus nobles peuvent présenter une rétention d’odeur qui disparaît au bout d’un certain temps de circulation de solutions des nettoyage , pour réapparaître après une remise en service . Aussi dans le cas particulier du rinçage du matériel après nettoyage , il est recommandé de pratiquer un rinçage discontinu . Ainsi lorsdu rinçage des soutireuses il serait judicieux de prévoir sur la conduite d’eau d’alimentation une vanne automatique solidaire d’une minuterie qui envoie de l’eau qui remplit l’appareil , purges diverses ouvertes , puis arêt de l’alimentation en eau et égouttage et cela avec une fréquence à déterminer ( par exemple ouverture de la vanne 5 minutes , fermeture 1 heure , sur un total de temps de rinçage de 10 heures).
C2- Tensio-actifs
Corps solubles qui ajoutés en faible quantité à de l’eau ou a une solution de détergent abaissent sa tension superficielle (généralement 4% du poids de soude) La tension superficielle de l’eau pure est de 72,8 mJ /m², l’ajout d’un tensio actif peut l’amener aux alentour de 30, 35 mj /m² ce qui améliore le pouvoir de détergence en facilitant l’introduction du détergent entre la parois souillée et la souillure, on parle aussi de Mouillant par analogie avec une goutte d’eau sur une surface paraffinée qui ne s’étale pas, reste sphérique et ne mouille pas ,et l’étalement qui s’observe dès que l’on introduit un tensio actif, il y a mouillage. A noter que plus une solution détergente a une faible tension superficielle plus elle pénétrera dans les moindres fissures les plus inaccessibles, par contre le rinçage à l’eau obligatoire après l’action du détergent ne pouvant pas pénétrer autant sera (tension superficielle plus élevée) moins efficace et incomplet, d’ou l’intérêt de rincer avec de l’eau chaude qui a une tension superficielle inférieure à l’eau froide.
La concentration en tensioactif d’un détergent est un paramètre important dans le mécanisme de la détersion. Elle doit être suffisante pour diminuer au maximum la tension superficielle de la solution, elle ne doit pas être excessive sinon le produit est perdu, en effet lorsque une couche moléculaire de tensioactif aura entourée une salissure l’excédent n’aura aucune action, les tensioactifs vont alors s’agglomérer entre eux pour former des micelles. La concentration maximale sans qu’il y ai formation de micelles est appelée : CMC = Concentration micellaire critique
Les principaux tensio-actifs sont :
- Les agents anioniques
- Les acides carboxyliques (sels de sodium) sels d’acides gras naturels ou savon .Ils sont intéressants mais sensibles a la dureté de l’eau
- Les esters sulfuriques ou alcoyl sulfates (sels de sodium) Ils représentent les plus commercialisés des tensio-actifs, ces produits sont stables à l’hydrolyse et non sensible a la dureté de l’eau.
- On citera encore les acides alcoylaryl sulfoniques, peu coûteux avec une assez bonne efficacité
- Les agents cationiques dont les plus représentatifs sont l’ammonium quaternaire
- Les agents non ioniques, dont les plus représentatifs sont les condensats d’oxyde d’éthylène, ces composés sont pratiquement insensibles à la dureté de l’eau, parfaitement stables à l’hydrolyse et peuvent être utilisés aussi bien en milieu acide que alcalin
- Les agents ampholytes non utilisés en milieu alimentaire.
Signalons que le sulfate de Sodium employé en très petite quantité peut être utilisé pour réduire la tension superficielle des détergents.
Dispersants ou anti - redéposition : agent chimique intervenant dans le mécanisme du nettoyage des surfaces et qui empêchent les salissures séparées des surfaces de se redéposer et de se maintenir en suspension. Dans le domaine des boissons on utilise le plus souvent les tripolyphosphates et le carboxyméthyl cellulose.
Remarque : Associé a un détergent , un tensio actif représentera quelques 4% en poids de ce détergent
C3- Détergents ou détersifs
Se dit d’un produit permettant d’éliminer d’un milieu solide les salissures qui y adhèrent par leur mise en suspension ou en solution. Composé chimique à réaction alcaline ou acide présentant un pouvoir mouillant utilisé dans le domaine du nettoyage. Les détergents acides ont la propriété de pouvoir laver des récipients ayant contenu du CO2 sans avoir besoin d’éliminer ce gaz avant lavage. Un détergent acide sera apte à éliminer les salissures de nature minérale, tandis qu’un détergent alcalin sera performant vis à vis des salissures de nature organique
Mais la panoplie des détergents présents sur le marché n’est pas limitée aux seuls détergents acides ou alcalin on rencontrera également : des détergents oxydants, des détergents enzymatiques, des produits composés réalisant le nettoyage et la désinfection.
C4- Les différents types de détergent
Un détergent est un produit qui en solution et à une concentration convenable participe à l’élimination des salissures présentes sur une surface sans toutefois prétendre stériliser cette surface. On classe les détergents suivant leurs caractéristiques chimiques. On rencontre différents types de détergents ayant des caractéristiques chimiques différentes et des modes d’action spécifiques.. On distinguera ainsi :
Les détergents alcalins : Ils vont éliminer les salissures d’origine organique et doivent être associés à des tensioactifs
La soude caustique : NaOH : C’est le principal composant des détergents alcalins forts, en solution à 1% la soude a un pH de 13, c’est un composé instable qui forme des carbonates avec le CO2 de l’air, il a le désavantage de précipiter les sels de la dureté de l’eau ( c’est a dire les sels de calcium et de magnésium).
Remarque 1 : On appelle séquestrant Substances qui fixent les ions du type Calcium et magnésium responsables de la dureté de l’eau sous forme de sels complexe et empêchent de précipiter leur carbonates sous forme de tartre. L’EDTA, les polyphosphates et les gluconates sont des séquestrants. Quand un ion est séquestré, il perd la possibilité de réagir avec d’autres substances
Remarque 2 : L’E D T A– éthylène – diamine – tétra acétate : c’est un séquestrant de la dureté de l’eau d’origine organique. Au laboratoire l’EDTA est utilisé pour titrer la dureté de l’eau . La durté de l’eau est essentiellement constituée par les sels de calcium et de magnésium.
De plus, la soude possède un pouvoir mouillant très faible et présente des difficulté au rinçage. La soude attaque fortement l’aluminium, utilisée dans une laveuse qui traite des bouteilles ayant été étiquetées avec des étiquettes en aluminium ou un surbouchage dans cette matière, l’aluminium dans le bain de soude va donner un aluminate de soude NaAlO2 qui est soluble si la concentration en soude est suffisante sinon si la température et la concentration sont insuffisant, il y a dans un premier temps formation d’hydroxyde d’aluminium, puis d’alumine insoluble (Al2O3) Cet alumine va alors se déposer sur les paniers de la laveuse et procéder à une véritable vitrification des surfaces les rendant lourdes et non nettoyables En plus de cela la réaction de l’aluminium avec la soude provoque un dégagement d’hydrogène qui peut provoquer des accidents (cela s’est déjà produit). Des précautions sont à prendre dans le traitement des bains qui ne doivent jamais être laissé en sous concentration et de traiter les bains en les décantant et en accélérant cette décantation par un traitement avec un floculant qui sera du silicate de soude par exemple. C’est un travail qui peut être fait en continu ou en discontinu.
- La potasse caustique : KOH : Composé pratiquement identique à la soude mais très coûteux
- Le carbonate de soude : Na2CO3 : moins agressif que la soude, sa solution à 1% a un pH de 11,4
- Les silicates de sodium : Ils se définissent par un rapport SiO2/ Na2O = q, Les silicates liquides ont un q de 1,6 à 3,3 et leur détergence est d’autant plus forte que q atteint 2. Ils ont un pouvoir inhibiteur qui croit avec q, ils risquent d’attaquer le verre et de former un tartre sur les surfaces nettoyées.
- Les phosphates, les principaux sont :
- le phosphate disodique HNa2PO4, pH à 1% = 8,8
- le phosphate trisodique Na3PO4, pH à 1% = 12
Ils ont un excellent pouvoir émulsifiant et dispersant leur bonne propriété détergente et complexante sont malheureusement contrebalancées par leur hydrolyse à chaud qui les transforme en orthophosphate
Les détergents acides : Ce sont des produits à base d’acide et de tensioactifs. Ils permettent d’éliminer des souillures plus ou moins minérales. Ils sont surtout utilisés lorsqu’on fait un nettoyage en double phase ou en phase unique quand la souillure à éliminer est très fortement minérale. Leur mode d’action : éliminer les dépôts minéraux par désincrustation, désoxydation et détartrage.
Composés utilisés :
- Acide nitrique : HNO3, C’est le plus utilisé, occasionnant peu de risques de corrosion des aciers inoxydables sur lesquels il renouvelle la couche passivante, Il attaque le cuivre et est corrosif à haute température.
- Acide phosphorique : H3PO4, Pas de risque de corrosion des aciers inoxydables, c’est un des meilleurs détergents acides. Il ne détruit pas les tensioactifs, mais en nécessite des concentrations élevées.
- Acide chlorhydrique : HCL, Il est déconseillé sur les aciers inoxydables. Toutefois il peut être utilisé à froid associé à un inhibiteur de corrosion. Sa manipulation est dangereuse et il détruit les tensioactifs.
- Acide sulfurique : H2SO4, Il y a un risque de corrosion des inox, Intermédiaire entre HCL et PO4H3 C’est un nettoyant médiocre mais possède l’avantage de ne pas dégager de vapeur.
Les préparations des détergents acides du commerce contiennent des agents permettant d’améliorer l’efficacité des produits de base et d’étendre leur application aux matériaux sensibles à la corrosion acide.
Les détergents oxydants : On les considère comme des nettoyants sanitants car ils permettent la désinfection simultanée des surfaces. En milieu alcalin on utilise des produits chlorés, en milieu acide des produits iodés ou H2O2, Ils sont très efficaces pour détruire et éliminer la matière organique mais ne respectent pas beaucoup les tensioactifs.
Dans le cas particulièrement difficile du nettoyage des fûts de brasserie du type Bakelor fabriqué à partir de lattes fines de bois compressé et enduits de résines dont La brasserie de l’Espérance en Alsace possédait un grand parc. Ces fûts quand ils sont suffisamment vieux, se fissurent intérieurement et deviennent poreux et difficilement nettoyables. Les services de la brasserie avaient mis au point une formule d’un détergent alcalin et oxydant assez efficace, dont la formule est la suivante :
Tripoliphosphate 1% -
Perborate de soude 0,5 % -
Métasilicate de soude 0,25 % -
Sulfate de soude 0,25 %. (fonction mouillant)
Le mélange est utilisé en solution à 2% à une température de 55 – 60° C.
Pour éviter la décomposition thermique du perborate, on ajoute en permanence dans le bain de détergent de l’eau oxygénée H2O2 en goutte à goutte qui déplace l’équilibre de la décomposition du perborate vers sa formation suivant l’a réaction d’équilibre suivante : :Perborate <-----> borate + soude + H2O2
D’autre part, rappelons que les germes de contamination spécifique a la bière sont catalase moins , c'est-à-dire qu’ils ne savent pas détruire l’eau oxygénée et donc les antiseptiques oxydants sont a privilégier dans le cas du lavage des fûts a P I en retour de clientèle .
Tripoliphosphate 1% -
Perborate de soude 0,5 % -
Métasilicate de soude 0,25 % -
Sulfate de soude 0,25 %. (fonction mouillant)
Le mélange est utilisé en solution à 2% à une température de 55 – 60° C.
Pour éviter la décomposition thermique du perborate, on ajoute en permanence dans le bain de détergent de l’eau oxygénée H2O2 en goutte à goutte qui déplace l’équilibre de la décomposition du perborate vers sa formation suivant l’a réaction d’équilibre suivante : :Perborate <-----> borate + soude + H2O2
Les nettoyants Enzymatiques : Ils se composent d’enzymes protéolytiques, lipolytiques, ou pectinolytiques. Il se pose avec ces composés des problèmes de pH et de température. Ils ne sont pas utilisés dans le cas du lavage des récipients mais le sont dans le cas du nettoyage des membranes de micro ou ultrafiltration
Les produits composés : ils apportent à la fois une fonction nettoyage et une fonction désinfectante
On notera : les alcalins chlorés (les plus utilisés et les plus efficaces) les alcalins oxydants (perborates) les acides oxydants (peroxydes) ces deux derniers sont intéressants contre les microorganismes de la bactériologie acide et notamment les bactéries lactiques qui sont catalase moins, c’est à dire qu’ils ne possèdent pas de catalase qui est une enzyme permettant la décomposition de l’eau oxygénée H202 en H20 et 02.
Remarque : Les détergents, particulièrement les alcalins sont utilisés a une concentration en solution de 0,5 à 3% maximum , surtout lorsqu’il s’agira de laver des bouteilles. Au-delà il y aura un risque de saponification avec les matières grasses composant certaines salissures et la formation de dépôts blanchâtres sur les récipients lavés. Une exception sera faite quand il s’agira de faire subir un prés trempage alcalins aux fûts à P. I en retour de clientèle en vue de nettoyer energiquement la tête de plongeur et son logement qui présentent le maximum de salissures potentielles . Dans ce cas on injectera après dégazage du fut et son rinçage une solution a 7% d’un détergent alcalin qui restera dans le fût durant son transfert jusqu'à la laveuse proprement dite ou la solution sera éliminée ou récupérée avant que soit démarré le traitement du fût ( lavage , stérilisation a la vapeur puis remplissage )
D- Les désinfectants et la désinfection .
Le terme désinfectant est utilisé pour nommer une substance à propriété antiseptique utilisée pour réaliser la destruction des micro-organismes d’un lieu, d’un objet, d’une surface. Les désinfectants mettent en œuvre une stérilisation chimique, sans que ce soit une règle absolue car l’eau chaude ou la vapeur d’eau même à faible pression (quelques 100 g) sont d’excellents désinfectants. La stérilisation par voie chimique avec utilisation d’un désinfectant ou antiseptique est réservée surtout aux parois internes des récipients ne supportant pas de traitement thermique, et cela concerne principalement les corps creux en plastique et les parois et les ambiances de salles propres, ces dernières nécessitant la mise en œuvre d’un générateur d’aérosols. Les agents chimiques les plus utilisés sont les oxydants qui possèdent un large spectre de destruction de micro-organismes et sont à la fois sporicides, fongicides et virucides. On utilise le plus souvent une solution d’eau oxygénée (H2O2 = peroxyde d’hydrogène) en nébulisation ou un mélange acide
peracétique + eau oxygénée, ce mélange appliqué a une concentration de 2,5 à 3,5% en masse par volume est plus stable que l’eau oxygénée pure et a un effet microbicide plus important surtout aux températures basses. L’activité microbicide est due à une oxydation, non spécifique des structures protéiniques et enzymatiques de la cellule. Peuvent être utilisés également le dioxyde de chlore, sauf sur les matériaux en inox et en polycarbonate. Le formaldéhyde longtemps utilisé est évité depuis qu’on lui reconnaît une possibilité carcinogène. L’ozone et H2O2 peuvent être utilisés en mélange avec de la vapeur d’eau. Plus récemment le CTCPA (centre technique de la conservation des produits agricole) a mis au point une décontamination par un mélange de vapeur et de CO²2.
D1 -Désinfection
Opération au résultat momentané, qui permet d’éliminer ou de détruire les micro-organismes et / ou d’inactiver les virus indésirables portés par des milieux inertes en fonction des objectifs fixés. (AFNOR 1981).
D2- Désinfectants physiques autres que thermiques ou chimique :
L’air ionisé, la lumière pulsée, les UV - C ont été largement utilisé en décontamination de partie ou totalité de récipients ( goulots , bouchons , capsules …), Un traitement par Plasma pour la décontamination et la désodorisation des récipients vides avant remplissage et des parties supérieures des récipients ainsi que la partie interne du bouchon qui sera au contact du produit juste avant le bouchage ont été décrits Par KETTNER avant que cette société ne se sépare de son secteur remplissage de liquides alimentaire. D’autres techniques ont été mises au point pour assuter la décontamination et la désinfection de bouchons par de la lumière pulsée
Notons également que dans le domaine du soutirage aseptique (qui dans les conditions de son application stricte ne concerne pas directement le conditionnement de la bière) , la stérilisation de l’intérieur des récipient avant son remplissage peut être réalisée a partir d’une technologie de faisceaux d’électrons compact ; dans ce procédé proposé par l’américain Advanced Electron Beams ( A E B ) les bouteilles sont stérilisées à haute vitesse et ne nécessitent pas d’être rincées , le traitement s’effectue a température ambiante
Remarque : Le remplissage aseptique exige que pendant le remplissage du récipient il n’y ai pas de contact entre l’organe de remplissage et le récipient, ce qui n’autorise que le remplissage volumétrique ou pondéral et exclut le remplissage à niveau et donc le soutirage isobarométrique. Des constructeurs de matériel de conditionnement ( K H S et KRONES ont mis au points des systèmes permettant d’approcher le principe de l’aseptique avec un soutirage isobarométrique )
E- Les procédés physiques mis en œuvres pendant le nettoyage et la désinfection :
La température joue un rôle important dans le nettoyage et la désinfection du matértiel , c’est un agent physique incontournable associé ou non a l’action chimique Comme admis en chimie, une réaction chimique simple, double de vitesse pour chaque augmentation de température de 10°C.. L’action thermique peut être amenée par un chauffage traditionnel , mais on lui préfèrera toujours quand cela est possible l’utilisation de la vapeur saturée seule capable en de refroidissant , par un changement d’état , de libérer une quantité d’energie importante autre que sa chaleur sensible.
Par ailleur, Le procédé physique le plus élémentaire sera le brossage, c’est le procédé qui était le plus utilisé pour le nettoyage de la cuverie de brasserie avant que ne soient généralisé dans l’industrie alimentaire les CIP (cleaning in place) ou NEP( nettoyages en place) . Le brossage impliquait que un agent techniques pénètre dans le tanck ou la cuve muni d’un balai brosse, d’un seau de détergent et et d’un piston d’eau. L’opération était souvent assez dangereuse quand il fallait pénétrer dans un tank fermé de fermentation mal ventilé. Le personnel a cet effet était muni d’une bougie allumée qui lui permettait de contrôler l’absence de CO2 .
Aujourd’hui les moyens physiques dont on dispose pour pratiquer le nettoyage sont :
a) le Trempage très utilisé lors du lavage des récipients en machine
b) L’Injection c'est-à-dire l’envoie d’un jet sous pression ( 2 à 3 bar) sur une parois , elle se pratiques avec comme outil des injecteurs rotatifs qui distribuent le jet toujours vers une partie de surface différente , cela permet au jet de ne jamais rencontrer un film important de liquide car c’est la parois que l’on veut atteindre
c) Le Ruissellement . Il est pratiqué avec des boules de nettoyage qui dispersent une nappe sur les parois. Dans ce cas il convient de développer ce que l’on nomme l’effet vague notamment sur les parois verticales ou inclinées.
Une représentation de l’effet vague peut être donnée en observant une pluie abondante sur une route en pente, on voit l’eau se déplacer en vaguelettes. Ces vagues ont nécessité une certaine énergie pour être formées( frottement , cinétique d’écoulement…) qu’elles vont restituer pour arracher les salissure.
Injection et ruissellement impliquent qu’il n’y ai jamais d’accumulation de liquide sur la parois a traiter pendant le processus , il faudra pour ce faire pratiquer pendant l’opération des arrêts fréquents d’apport de solution pour pratiquer une vidange totale du récipient traité avant toute nouvelle application de l’opération , aidée ou non par un gaz comme dans le cas du lavage de la futaille à Plongeur incorporé.
Notons toutefois que une variante existe qui a été utilisée en lavage de la futaille c’est le trempage dynamique
Il consiste a introduire dans le récipient une canule par laquelle arrive une solution détergente et de pratiquer un débordement constant pendant l’opération ( appelée trempage dynamique, peu pratiquée cependant ) . Dans le cas du lavage des bouteille en laveuse l’injection devra être discontinue et surtout ne doit jamais limiter l’écoulement du liquide qui ne doit jamais s’accumuler dans le col.
d) Le nettoyage par circulation, c’est celui que l’on utilisera pour nettoyer des conduits déterminant des circuits ou des réseaux. La circulation par l’intermédiaire d’une pompe devra se produire sous la forme d’un écoulement turbulent.
Précision sur les régimes d’écoulement des liquides.
Nombre de Reynolds, Re - Il caractérise la nature des écoulements dans des conduites et canalisations.
Il est définit par la formule : Re=VD/v = rVD/n
ou V = Vitesse moyenne du fluide dans la section considérée du tube de circulation (m/s)
D = Diamètre intérieur du tube (m)
v = Viscosité cinématique du fluide (m2 /s)
n = Viscosité dynamique
r = masse volumique du fluide.
En régime laminaire, Re est inférieur à 2400 - En régime turbulent, Re est supérieur à 2400
2400 est la valeur qui définit la zone de transition, c’est à dire le passage d’un écoulement laminaire à un écoulement turbulent
Ecoulement laminaire- Dans une conduite, chaque particule du fluide se déplace parallèlement à l’axe du tube et avec une vitesse constante L’écoulement est stable, les filets de courants sont parallèles et ne se mélangent pas. Le profil des vitesses est parabolique, dans ce cas le frottement visqueux est prépondérant. Voir Nombre de Reynolds. Pour le transport des liquides carbonaté on privilégiera l’écoulement laminaire.
Ecoulement turbulent- Les diverses particules fluides se déplacent dans des directions différentes et à des vitesses variables et il se forme des tourbillons. Ces tourbillons créent des turbulences qui se traduisent par des zones de pression négative, l’écoulement est désordonné de même que le profil des vitesses. Toutefois, en moyenne des valeurs on obtient un profil aplati, qui n’est pas parabolique. Voir nombre de Reynolds. Pour le nettoyage par circulation, ou l’échange thermique dans un échangeur on optera pour l’écoulement turbulent avec un nombre de Reynolds largement supérieur à 2400 (zone de transition laminaire / turbulent), atteignant 20000 ou 30000. Dans le cas des liquides carbonatés et de la bière en particulier, l’écoulement turbulent en créant des zones de pression négative va amorcer un bullage du C02 qui vite se transformera en mousse rendant le transfert délicat. Divers auteurs ont chiffré de façon plus ou moins empirique les vitesses limites de la bière au delà de laquelle la turbulence va s’établir. Pour NIDERMEYER : dans une tuyauterie de 50 mm de diamètre, véhiculant un liquide gazeux à 15 0C la turbulence s’établit à 1, 2 m/s. Pour FENART, la vitesse à ne pas dépasser est de 0,60 m/s à 0,80 m/s pour les boissons gazeuses et 1,0 à 1,2 m/s pour la bière. Il semble que ce soit là une précaution très large et que l’on peut aller jusqu’à 2 m/s.
Ecoulement Piston: Toutes les particules du liquide se déplacent à la même vitesses dans une conduite comme poussée dans celle-ci par un piston de même diamètre qu’elle.
F- Pondération du nettoyage.
Surtout utilisés pour évaluer le nettoyage des petits ou moyens volumes (bouteilles , fûts) , l’évaluation de l’intensité du nettoyage va associer dans le chiffrage de l’opération , les différents facteurs intervenant soit : Action physique, action thermique et action chimique
- HURET - GOCHELY – MOREAU – ont établi des unités de lavage UL qui défini l’efficacité du lavage des récipients, comme les « UP » définissent les unités de pasteurisation. Ces UL dépendent de quatre facteurs qui sont : Le temps, la température, la concentration en NaOH, et le mode d’application physique (trempage ou injection). On définit pour cela
- Cc = efficacité de la concentration = Racine cubique de C3
Exemple : C= O,25 , Cc = 0,4 - C = 0,50 , Cc = 0,6 - C = 0,75 ,Cc = 0,8 - C= 1,0 , Cc = 1,0
C = 1,50 , Cc = 1,3 - C = 2,00 , Cc = 1,6 - C =3,00 , Cc = 2,0 = C = 4 , Cc = 2,5
- Cinj = efficacité d’injection : Il est 10 fois supérieur au simple trempage.
Cinj = 10
- Ct = efficacité due à la température ou coefficient de température. Comme admis en chimie, une réaction chimique simple, double de vitesse pour chaque augmentation de température de 10°C. Nous avons donc pour Ct une progression géométrique de raison r= 1,072 - (racine10eme de 2)
T = 50 , Ct = 1,00 - T = 51 , Ct = 1,07 - T = 52 , Ct = 1,15 - T = 53 , Ct = 1,23 - T = 54 , Ct = 1,32
T = 55 , Ct = 1,41 - T = 56 , Ct = 1,52 - T = 57 , Ct = 1,62 - T = 58 , Ct = 1,74 - T = 59 , Ct = 1, 70
T est en degré centigrade
Puis à partir de ce tableau, sachant que UL double tous les 10°C on calculera les autres valeurs
Exemple : T = 56 , Ct = 1,52 - T = 66 , Ct = 3,03 - T = 76 , Ct = 6,06 .......
- Unité de lavage « UL » : C’est l’effet de lavage obtenu par un trempage de 1 minute à 50°C dans une concentration sodée de 1% .UL = 1min x 1 ( Ct ) x 1 (Cc )
On considère qu’une bonne laveuse doit réaliser 60 UL pour des récipients ayant subi une rotation normale , sinon il faudra atteindre 100 voir 175 UL dans certains cas, par exemple dans des régions chaudes et humides . .
Pratiquement on découpera le diagramme de lavage en minutes d’action et pour chaque minute on déterminera une UL en fonction des caractéristiques de température et concentration, en multipliant par 10 quand il s’agira d’une injection. Dans ce calcul ne seront pas pris en compte les rinçages.
L’efficacité du lavage est représentée par la somme des UL calculés par minute.
G- Contrôle » du nettoyage et de la désinfection
Les principaux tests courants en contrôle discontinu sont :
- Contrôle microbiologique des eaux de derniers rinçages en fin de lavage.
- Contrôle par frottis et écouvillonnage des surfaces, repris par un liquide dont on a abaissé la tension superficielle et neutralisé le Chlore éventuel, puis exploité sur membrane et milieu spécifique
- Le Test à la fuchsine .qui contrôle la propreté des surfaces et en particulier celles des bouteilles après lavage va consister en sortie de laveuse à introduire 2ml de fuchsine basique glycérinée que l’on répartit sur l’ensemble des parois d’une bouteille puis cette dernière est rincée à l’eau du robinet .Si des substances organiques ou minérales subsistent , elles sont colorées en rouge et sont aisément observées Sur verre teinté aider l’observation par une lampe.
Formulation du Réactif de CZABRISWKI pour test à la fuchsine
*composition :10 g de fuchsine basique + 5 ml de phénol, Agiter lentement et ajouter 50 ml de glycérine. Bien mélanger puis ajouter 100 ml d’eau fraîchement distillée.
- Recherche du sucre par la méthode de Molish ; elle permet de déceler 0,5 mg de sucre / litre de liquide.
- Recherche des matières organiques par mesure de l’oxygène cédé à chaud par le permanganate de potasse en milieu alcalin, elle permet de déceler 0,3 mg/l d’oxygène combiné .Le contrôle continu met en œuvre l’ATP-métrie et la turbidimétrie. (Peu fiable encore actuellement comme déjà précisé) Des techniques de mesure de la DCO et COT existent pour rendre compte des salissures organiques
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